固体核磁共振定量分析聚丙烯催化剂中的有机组分

作者：殷杰^*; 凌永泰

来源：化学分析计量, 2019, 28(01): 47-51.

• 聚丙烯
• DQ催化剂
• 固体核磁共振
• 定量交叉极化
• 交叉极化增强因子

利用固体核磁共振的13C交叉极化魔角旋转(CP/MAS)和定量交叉极化魔角旋转(QCP/MAS)实验技术对聚丙烯DQ催化剂的组成进行定性及定量分析。建立了DQ催化剂中不同有机组分的QCP/MAS表征方法,考察了接触时间和转速对信号增强的影响,在选定接触时间为200μs,转动频率为8 kHz的实验条件下,测定了DQ催化剂中不同含碳官能团的增强因子及有机组分的物质的量比例。结合气相色谱–质谱联用实验结果证明,在制备过程中,未经陈化处理的DQ催化剂原料间发生化学反应,产生了邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸二乙酯等活性组分。超高效液相色谱实验数据显示,是否进行陈化这一步骤,所得聚丙烯催化剂产品中引入的邻苯二甲酸二乙酯含量差异明显。

• 单位
  北京化工研究院