摘要
目的利用超滤管净化样品,建立一种同时测定婴幼儿配方奶粉中胆碱、肉碱和牛磺酸的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品复溶酸水解提取,氢氧化钠溶液调pH,超滤管净化,ACQUITY UPLCBEH Amide色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)和0. 1%(V/V)甲酸-15 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈梯度洗脱分离,三重四级杆质谱仪检测,保留时间和多反应离子监测(MRM)模式定性,内标法定量。结果胆碱和肉碱在1. 00~500μg/L范围内、牛磺酸在10~1000μg/L范围内具有良好线性(R2>0. 999),胆碱和肉碱检出限分别为0. 812和0. 623 mg/kg,牛磺酸的检出限为9. 34 mg/kg。3种化合物的回收率为89. 7%~107. 4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2. 6%~8. 1%。结论该方法简单、准确、重现性好、灵敏度高。
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单位北京市疾病预防控制中心; 北京市预防医学研究中心