高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质米氏酸的含量

作者：周安琪; 董淑波; 马玉环; 穆丽娜; 杨汉跃; 李润莱^*; 李树安^*

来源：分析试验室, 2022, 41(11): 1252-1256.

DOI：10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2021.101603

• 磷酸西格列汀
• 基因毒性杂质
• 米氏酸
• 液相色谱-串联质谱法
• 含量测定

建立了一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质米氏酸含量的方法。采用Waters CORTECS?C18色谱柱，以乙腈∶水(含0.03%氨水)=80∶20(V∶V)为流动相进行等度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温30℃，进样量3μL；采用电喷雾离子源，选择反应监测、负离子扫描模式进行分析。结果表明米氏酸在0.6～36 ng/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，检出限为0.19 ng/mL，定量限为0.6 ng/mL。对米氏酸进行3个浓度水平的加标回收实验，平均加标回收率为98.2%，相对标准偏差(RSD)为2.1%。

• 单位
  四川大学