固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定废水中12种抗生素的含量

作者：郭文建; 张慧; 王桂勋^*; 朱晨; 李琳; 李红莉; 孙俊玲

来源：理化检验. B, 化学分册, 2022, 58(04): 387-394.

• 液相色谱-串联质谱法
• 抗生素
• 固相萃取
• 废水

取500 mL废水样品，用6 mol·L-1盐酸溶液调节溶液酸度至pH 2.0～4.0后，再加入150 mg抗坏血酸和250 mg乙二胺四乙酸二钠。采用HLB固相萃取柱富集净化，用10 mL甲醇分两次洗脱。将洗脱液氮吹至近干，加入25μL内标溶液，用初始比例流动相定容至1.0 mL,经0.22μm有机滤膜过滤，得待测液。以ZARBAX Eclipse Plus C18色谱柱为固定相，以不同体积比的甲酸-甲醇-乙腈-水的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子(ESI+)源和多反应监测(MRM)模式检测，内标法定量。结果显示：12种抗生素标准曲线的线性范围均为2.00～200μg·L-1,检出限(3.143s)为0.001～0.007μg·L-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为60.1%～125%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%～13%。方法用于实际水样分析，结果显示5个不同来源的水样中均不同程度地检出抗生素。