直流辉光放电质谱分析导体和非导体样品的高纯铟片制样方法研究

作者：谭秀珍; 李瑶; 林乾彬; 朱刘; 邓育宁

来源：冶金分析, 2018, 38(09): 1-7.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010406

• 直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)
• 高纯铟
• 红磷
• 氧化铝
• 氧化铟
• 氧化镥

利用高纯铟薄片作为粘合剂,选取适量的样品压在In薄片上,采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定了以红磷、Al2O3、In2O3和Lu2O3为代表的块状非导体、粉末非导体和粉末导体这3类物质中杂质元素的含量。实验考察了取样量、放电参数对基体信号强度及其稳定性的影响,优化后的取样量和放电参数如下:对于块状非导体-红磷样品,选取约2mm×3mm×1mm大小,用手扳压力机压在In上,并将放电电流设在1.50mA,放电电压设在850V;对于粉末非导体-Al2O3样品,选择压在In上的Al2O3粉末直径约为3mm,放电电流为1.70mA,放电电压为900V;对于粉末导体-In2O3和Lu2O3样品,则选择压在In上的In2O3和Lu2O3粉末直径约为78mm,放电电流为1.80mA,放电电压为950V。将实验方法应用于红磷、Al2O3、In2O3和Lu2O3样品的测定,其中检测红磷的杂质元素检出限要比Al2O3的低1个数量级;对In2O3独立测定5次结果的相对标准偏差均在20%内,大部分元素的测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致,而Na、Al、Sn、Pb元素的测定值差别虽然有点大,但都在一个数量级上,对高纯金属产品的定级没有太大影响;Lu2O3中稀土元素的测定结果与ICP-MS的分析结果也基本一致。

• 单位
  广东先导稀材股份有限公司; 清远先导材料有限公司