氯化钙法分析土壤中重金属可提取态的精密度探讨

作者：田衎; 王尧; 王伟; 封跃鹏; 马小爽^*

来源：冶金分析, 2021, 41(06): 62-70.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011250

• 土壤
• 重金属可提取态
• 氯化钙法
• 精密度试验
• 重复性限
• 再现性限

精密度是实验室进行质量控制的主要技术指标。目前,氯化钙法分析土壤中重金属可提取态的精密度控制指标尚未建立。采集制备5个水平土壤样品,分层随机抽取15瓶样品进行均匀性检验,分析结果采用单因素方差分析法评价,表明5批土壤样品均匀性良好。组织8家实验室开展了氯化钙法分析土壤中Cd、Cu、Ni、Zn等4种重金属可提取态的精密度试验,按照国标方法 GB/T 6379.2—2004《测量方法与结果的准确度第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》进行统计分析,采用科克伦(Cochran)准则和格拉布斯(Grubbs)准则检验单元间试验数据精密度和平均值的一致性,评价了方法的重复性限(r)和再现性限(R)等精密度指标。其中Cd、Cu、Ni、Zn在0.143～7.69、0.40～24.7、0.32～2.55、3.09～181mg/kg含量范围内,重复性限分别在0.013～0.32、0.04～1.4、0.02～0.11、0.18～7.8mg/kg之间;再现性限分别在0.032～0.64、0.10～5.8、0.08～0.61、0.31～20mg/kg之间。通过将重复性限和再现性限与其含量进行迭代回归统计分析,确定了分析方法重复性限和再现性限与含量的函数关系式,并进行了初步实验验证,为氯化钙法分析土壤中重金属可提取态的质量控制提供了科学依据,也为该标准方法的制订提供了数据支持。