相转移催化合成5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇缩酮

作者：杜杰; 王迪; 崔励^*

来源：大连工业大学学报, 2019, 38(04): 274-277.

DOI：10.19670/j.cnki.dlgydxxb.2019.0409

• 聚乙二醇-600
• 相转移催化剂
• 5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇缩酮
• 7-对甲基苯磺酰腙黄体酮二乙二醇缩酮

以自制的7-对甲基苯磺酰腙黄体酮二乙二醇缩酮(THPDGK)为原料,氢氧化钾为强碱性试剂,在相转移催化剂PEG-600的催化下合成了5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇缩酮。研究了溶剂、原料配比、反应温度等因素对5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇缩酮收率的影响,采用HPLC、HPLC-MS法对产物进行分析。结果表明,以甲苯为溶剂,在7-对甲基苯磺酰腙黄体酮二乙二醇缩酮与氢氧化钾物质的量比1∶6、有机相与水相体积比1∶2、催化剂用量为缩酮原料质量的6%、反应温度85℃、反应4 h条件下,5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇缩酮的收率达到81.54%,纯度大于92%。

• 单位
  大连工业大学