柱切换液相色谱法快速定量检测参附注射液中乌头碱类生物碱和人参皂苷

作者：张艳海^*; 李玲; 张大伟; 鲁锐

来源：分析测试学报, 2022, 41(07): 1022-1029.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.21120801

• 柱切换液相色谱法
• 在线固相萃取
• 苯甲酰新乌头原碱
• 乌头碱
• 人参皂苷Ro
• 参附注射液

利用柱切换液相色谱,建立了参附注射液中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6种乌头碱类生物碱,以及Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Ro、Rb2、Rb3、Rd9种人参皂苷的分析方法。首先利用强阳离子交换的在线固相小柱选择性富集和净化样品中生物碱类成分,优化了色谱条件;并采用EC-C18柱作为人参皂苷的分析柱,通过优化实验条件,结合柱切换方式,去除了样品中辅料等大极性基质成分对色谱柱的污染,实现了生物碱分析和人参皂苷分析的自动切换。结果显示,样品中的生物碱和人参皂苷分离良好,线性相关系数(r2)均大于0.999,连续进样精密度的相对标准偏差(RSD)<2.0%,重复性的RSD <2.0%;其中6种生物碱的平均回收率为95.1%～98.6%,检出限为4.0～8.2ng/mL;9种人参皂苷的平均回收率为91.7%～104%。所构建的基于柱切换液相色谱技术的在线固相萃取方法能够有效去除样品中的基质干扰,快速完成参附注射液中3种单酯型生物碱和9种人参皂苷的快速定量,同时也可对3种双酯型生物碱进行限量检测,可应用于药物的质量评价。