风湿二十五味丸中非法添加的松香酸检测

作者：卢洋; 刘益庆

来源：中国药业, 2021, 30(20): 69-72.

• 风湿二十五味丸
• 松香酸
• 高效液相色谱法
• 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法

目的建立检测风湿二十五味丸中非法添加松香酸的方法。方法采用高效液相色谱法对制剂中的松香酸进行定性,色谱柱为Aglient Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(28∶72,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为241 nm,柱温为20℃,进样量为10μL。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法对松香酸进行进一步确认,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(50 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(28∶72,V/V),流速为0.3 m L/min,检测波长为241 nm,柱温为25℃,进样量为0.5μL;扫描模式为正离子模式(ESI+),毛细管电压为4.0 kV,毛细管出口电压为175 V,干燥气温度为300℃,干燥气流速为8 L/min,雾化器压力为35 psig,碰撞能量为15 e V;扫描范围m/z 100～1 000。结果松香酸质量浓度在32.375～518.000μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(n=5),精密度、重复性试验的RSD均小于1.0%;平均加样回收率为100.12%,RSD为0.33%(n=9)。样品的一级质谱、二级质谱均与松香酸对照品一致。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于风湿二十五味丸中非法添加的松香酸检测。