摘要
建立了燃烧炉-离子色谱联用直接进样法测定进口煤炭中氟含量的方法。煤炭样品在燃烧炉内加热、燃烧、分解,逸出含氟气体被吸收液吸收后进入离子色谱进行定量分析。实验对进样方式、称样量、燃烧温度、保持时间进行了讨论和优化。结果表明:在5~10 mg称样量、1000℃燃烧、保持150s条件下,不使用助熔剂即可实现样品的充分燃烧分解。离子色谱分析采用A5-150分离柱,淋洗液选用1.0m Mo L NaHCO3+3.2 mMoL Na2CO3,流速为0.7 mL/min,30℃条件下进行分离测定。氟的方法检出限为43.17μg/kg,精密度RSD(7)<5%,标准样品测定结果与标定的值吻合,优于其他方法,可实现进口煤炭中氟含量的快速测定,满足快速通关的检验需求。