同位素稀释气相色谱-质谱联用法监测芥子气染毒家兔尿液中的硫二甘醇

作者：聂志勇; 张雅姣; 吴弼东; 闫珑; 冯建林; 刘勤; 谢剑炜

来源：Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2014, 42(07): 980-984.

• 生物标志物
• 硫二甘醇
• 固相萃取
• 芥子气
• 气相色谱-质谱联用

以硫二甘醇(TDG)的八氘代同位素(TDG-d8)为内标,采用自制Florisil固相萃取(SPE)柱提取尿样中的TDG,用五氟苯甲酰氯(PFBZ)衍生化后,再经SPE净化富集,通过考察优化两步固相萃取(SPE)等前处理步骤,建立了尿液中TDG的高灵敏同位素稀释-负化学电离-气相色谱/质谱(ID-NCI-GC/MS)分析方法。研究了家兔皮肤芥子气(HD)染毒(0.020.15 LD50)后,尿液中TDG随时间变化的时效关系及其与HD染毒剂量间的量效关系。结果显示,本方法的检出限为0.1μg/L,定量限为0.3μg/L;家兔染毒后尿液中TDG含量迅速升高,然后又快速减少,并呈现二次释放的特点;各剂量组在第1日内TDG排出量最多,且随着中毒剂量增高,尿液中高含量的TDG维持时间延长。因而,尿液中TDG的异常升高可以作为HD暴露的重要特征指标。

• 单位
  军事医学科学院毒物药物研究所