同时测定羧甲基甲壳素的羧基取代度和脱乙酰度的方法

作者：刘梦珍; 陈杰烽; 邓燧煵; 万小芳^*; 陈广学

来源：造纸科学与技术, 2019, 38(02): 80-84.

DOI：10.19696/j.issn1671-4571.2019.2.015

• 羧甲基甲壳素
• 羧甲基取代度
• 脱乙酰度
• 电导率一阶微分

羧甲基甲壳素在造纸行业作为增强剂,保湿剂和天然抑菌剂,广泛用于生产各类特种纸。论文采用传统方法对甲壳素进行非均相脱乙酰反应和羧甲基醚化反应,制备了羧甲基甲壳素,通过电导率滴定法检测其取代度。与文献介绍的加碱电导法相比,通过先加碱溶样品,标准稀盐酸滴定和电导率的一阶微分处理方式,更加方便准确地确定电导率突变点对应的体积(V1、V2和V3),避免了原方法中易出现的样品絮凝和沉降现象,促进样品和稀盐酸的中和反应均匀进行,提高了电导法的准确度和精确度。五次测试结果表明,该电导滴定法的标准偏差不超过2.2%,和13C-NMR参考方法相比,最大差值绝对值不超过8%。借助羧甲基甲壳素的红外光谱图,我们发现3445 cm-1处的峰受到水分的干扰;1655cm-1的峰是酰胺NH弯曲振动峰与C=O拉伸振动峰的重叠峰,表明红外光谱不适合用于定量分析羧甲基甲壳素的脱乙酰度。

• 单位
  广州潮徽生物科技有限公司; 华南理工大学