摘要
提出了具有在线柱后衍生流路及荧光检测器的高效液相色谱法测定了果蔬中6种氨基甲酸酯类农药。果蔬样品经匀浆后用乙腈萃取,经固相萃取柱纯化。用甲醇及二氯甲烷(1+99)混合溶剂作淋洗剂,淋出液经氮吹蒸干后用甲醇溶解,所得溶液供高效液相色谱分析。采用Carba-mate Analysis柱(3.9 mm×150 mm,5μm)作为固定相,并用不同比例配制的甲醇和水的溶液作为流动相进行梯度淋洗。在线柱后衍生化系在一反应器中进行,0.05 mol.L-1氢氧化钠溶液及衍生化试剂邻苯二甲醛溶液均以0.5 mL.min-1速率引入于反应器中。采用339 nm及445 nm分别作为荧光检测的激发波长和发射波长,测得6种农药的线性范围均在0.01~2.5 mg.L-1之间,其检出限(3S/N)在0.5~3.0μg.kg-1之间。用标准加入法测得方法的回收率在86.4%~103.0%之间。
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