摘要
以镁条、溴乙烷、苯乙炔和十二烷基三氯硅烷为原料,通过Grignard反应制得十二烷基三苯乙炔基硅烷单体(DTPES)。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(1HNMR、13CNMR和29Si NMR)对DTPES结构进行了表征;利用差示扫描量热法(DSC)确定了DTPES的最佳固化工艺。通过热聚合法制得聚十二烷基三苯乙炔基硅烷树脂(PDTPES),利用TG-DTG分析了PDTPES树脂的热稳定性,并采用6种方法(Kissinger、Ozawa、Achar、Cosat-Redfern、Friedman和Vyazonvkin-Weight法)对树脂的热分解行为进行了探究。结果表明,升温速率为10℃/min时,PDTPES树脂质量损失5%的温度(Td5)为440℃,800℃下残炭率为48.1%。动力学分析显示,不同分析方法下,PDTPES树脂的热分解活化能(Ea)分别为182.76、181.53、179.48、179.45、187.53和178.33 kJ/mol,指前因子(A)分别为1.05×1012、3.40×1010、3.79×1012、1.88×1011、5.73×1011和1.52×1011s–1,并求得热分解动力学方程。
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单位化学化工学院; 岭南师范学院