以棉秆皮为原料制备棉秆皮微晶纤维素。探究了水解温度、H2SO4质量分数、水解时间对棉秆皮微晶纤维素得率的影响,通过响应面优化分析确定最优酸水解工艺条件,在此基础上,进行超声波辅助酸水解单因素试验,确定了最优制备工艺条件。结果表明:当水解温度为45℃、H2SO4质量分数为49%、水解时间为2 h、超声功率为300 W、超声时间为10 min时,棉秆皮微晶纤维素结晶度为69.57%,粒径为6.58μm,得率高达79.86%。