利用高邻位酚醛树脂与邻苯二甲腈偶氮盐之间的偶合反应制备了带有邻苯二甲腈基团的新型高邻位酚醛树脂。结构中的腈基在加热条件下可以进行加成固化反应。通过相同方法制备了取代基团含量不同的酚醛树脂并进行了研究。结果表明:最高取代度为89%,随着取代度的增加树脂的分子量呈现出递减的趋势。固化过程中偶氮键在160~230℃附近分解,腈基的加成固化出现在260~340℃。与传统的酚醛树脂相比,固化后的树脂具有更好的热稳定性和更高的残碳率。