固相萃取-高效液相色谱-串质谱法测定蜂胶中氯霉素残留

作者：王玉涵; 王欣然; 陆超丽; 吴殿军; 周金慧^*; 李熠

来源：食品研究与开发, 2022, 43(01): 160-166.

• 氯霉素
• 蜂胶
• 高效液相色谱-串联质谱
• 固相萃取
• 残留测定

该文建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术(solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的检测方法。蜂胶样品经乙腈溶解,氢氧化钙溶液沉淀杂质,Bond Elut Plexa固相萃取柱(6mL,200mg)净化,Kinetex C18色谱柱(50mm×2.1mm,2.6μm)分离,以水-乙腈为流动相梯度洗脱分离,在负模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,氯霉素在0.1μg/L～500.0μg/L范围内线性关系良好(R2>0.99),检出限为0.4μg/kg,定量限为1.0μg/kg。氯霉素在蜂胶样品中添加水平为1、2、10μg/kg时平均回收率为93.2%～103.4%,日内和日间相对标准偏差分别为0.98%～3.95%和0.93%～5.37%(n=5)。该方法操作简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,适用于蜂胶中氯霉素残留筛查检测及定量分析。

• 单位
  中国农业科学院蜜蜂研究所; 中国农业科学院农产品加工研究所