本发明一种测定锌铜混合液中锌和铜的方法,以硫代硫酸钠和EDTA为滴定剂测定硫酸铜和硫酸锌混合液中的铜和锌的含量;首先,通过EDTA测定硫酸铜和硫酸锌混合液中锌和铜的合量;其次,通过硫代硫酸钠测定硫酸铜和硫酸锌混合液中铜的含量;最后,锌和铜的合量减去铜的含量,而获得锌的含量;采用滴定法测定锌铜混合液中的锌和铜,不需要使用大型仪器,测定的误差小,相对误差小于1%。