同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定怀山药中的高氯酸盐和氯酸盐

作者：时雪峰; 王建树; 乔宇飞

来源：中国药物与临床, 2023, 23(05): 321-325.

• 高氯酸盐
• 氯酸盐
• 怀山药
• 超高效液相色谱-串联质谱

目的 采用同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定怀山药中的高氯酸盐和氯酸盐的方法对焦作市怀山药中的高氯酸盐和氯酸盐的含量进行测定。方法 样品用80%乙腈-水溶液提取，提取液过固相萃取柱经净化后采用Waters TorusTMDEA超高效色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)，流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱，柱温30℃，流速0.3 ml/min，以非诺特罗作为内标进行定量。结果 高氯酸盐和氯酸盐分别在1～100μg/L和2～200μg/L的浓度范围内线性良好，相关系数r>0.999 7。高氯酸盐和氯酸盐的检出限分别为1μg/kg和2μg/kg；样品加样回收率分别为99.8%和99.4%，相对标准偏差为2.3%和2.8%。结论 本方法简便、快捷、灵敏、准确，能够满足怀山药中的高氯酸盐和氯酸盐含量测定要求。