LC-MS/MS法测定黄柏碱及其葡萄糖醛酸结合物在大鼠中的组织分布研究

作者：王浩; 刘晓丽; 林爱华; 刘奕明

来源：南京中医药大学学报(自然科学版), 2023, 39(05): 433-441.

DOI：10.14148/j.issn.1672-0482.2023.0433

• LC-MS/MS
• 组织分布
• 黄柏碱
• 黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷
• 黄柏碱-2
• 11-O-β-D-二葡萄糖醛酸苷

目的 建立大鼠组织中黄柏碱（Phellodendrine, PHE）及其葡萄糖醛酸结合物黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（Phellodendrine-11-O-β-D-glucuronide, M1）,黄柏碱-2,11-O-β-D-二葡萄糖醛酸苷（Phellodendrine-2,11-di-O-β-D-glucuronide, M2）的含量测定方法，考察PHE、M1和M2在各组织的分布特征。方法 正常SD大鼠以40 mg·kg-1的剂量灌胃黄柏碱水溶液，于0.117、0.17、0.5、1、2、3、4 h处死，剪取心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、胰腺和小肠。组织匀浆样品采用甲醇沉淀蛋白方法处理，以乌头碱为内标，ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（150 mm×2.1 mm, 3.5μm）为色谱柱，0.1%甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1,柱温35℃,在电喷雾离子化和正离子多离子反应模式下，运用API4000+型三重四级杆质谱联用仪进行测定。结果 PHE、M1和M2分别于1～800、1～1 000、5～1 000 ng·mL-1浓度范围内的线性关系良好，3种成分的日内日间精密度均≤11.07%,准确度为（91.58±1.84）%～（110.67±5.20）%。PHE、M1和M2在组织中均有分布，PHE表现为小肠>肝>肾>肺>胰腺>肌肉>脾>心>脑；M1、M2为小肠>肾>肝>心>肺>胰腺>肌肉>脾>脑。结论 所建立的方法特异性强，准确度高，稳定性好，适用于PHE、M1、M2的组织分布研究。PHE、M1、M2在大鼠体内分布广泛，主要分布在小肠，肾脏和肝脏。

• 单位
  广州中医药大学第二附属医院