高效液相色谱法同时测定乙肝解毒胶囊中12种成分的含量

作者：林林; 刘广桢; 于凤蕊; 林永强^*

来源：中国药学杂志, 2020, 55(07): 557-561.

• 高效液相色谱法
• 乙肝解毒胶囊
• 土茯苓
• 胡黄连
• 黄柏
• 黄芩
• 大黄
• 多种成分同时测定

目的建立同时测定乙肝解毒胶囊中没食子酸、香草酸、胡黄连苷Ⅱ、落新妇苷、黄杞苷、胡黄连苷Ⅰ、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、大黄酚、大黄素和汉黄芩素12种成分的含量测定方法。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂(Waters Atlantic T3 C18色谱柱),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,4%→13%A; 10～20 min,13%→15%A; 20～25min,15%→19%A; 25～35 min,19%A; 35～36 min,19%→23%A; 36～45 min,23%→27%A; 45～56 min,27%→43%A; 56～65min,43%→65%A),柱温40℃,流速1 m L·min-1,波长切换,0～22 min,270 nm; 22～44 min,290 nm; 44～65 min,270 nm。结果 12种成分可以实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;没食子酸、香草酸、胡黄连苷Ⅱ、落新妇苷、黄杞苷、胡黄连苷Ⅰ、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、大黄素、大黄酚和汉黄芩素的进样量分别在0.012 19～0.243 8μg,0.036 70～0.734 0μg,0.033 77～0.675 4μg,0.057 38～1.147 6μg,0.006 580～0.131 6μg,0.015 38～0.307 6μg,0.067 11～1.342 2μg,0.028 04～0.560 8μg,0.041 48～0.829 6μg,0.006 310～0.126 2μg,0.013 64～0.272 8μg和0.014 22～0.284 4μg内,与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=6)分别为98.7%,98.9%,99.4%,99.2%,98.9%,99.1%,98.9%,99.6%,99.3%,98.9%,98.6%和99.0%; RSD分别为1.02%,0.46%,0.64%,0.86%,1.1%,1.3%,0.60%,0.92%,0.61%,1.5%,0.93%和0.98%。结论该方法多种成分同时测定,操作简便,准确、重复性好,可用于乙肝解毒胶囊的质量控制。

• 单位
  山东省食品药品检验研究院