以异丙醇作为溶剂，通过溶剂热法在不同反应时间下制备了前驱体碳酸钴，再采用高温煅烧法制备了超细纳米/微米多孔四氧化三钴粉末，研究了反应时间对前驱体碳酸钴及四氧化三钴的组成及形貌的影响，并测定了四氧化三钴负极材料电化学性能。结果表明，纳米/微米球(2～4μm)由细小且均匀的四氧化三钴纳米颗粒和孔洞组成；以四氧化三钴作为锂离子电池负极材料，在0.5和1 A/g电流密度下，循环450圈后比容量分别保持在680和473 mAh/g,显示出优异的电化学性能。
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