摘要

目的 建立可同时快速检测水果中91种农药残留超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。方法 采用QuEChERS技术进行样品前处理,加入6 g无水MgSO4作为脱水剂,100 mg C18+100 mg PSA作为净化包提取浓缩,收集上清液浓缩后,用乙腈定容上机。使用Shim-pack XR-ODSⅢ(1.6μm)色谱柱分离,以2 mmol/L乙酸铵+0.02%(V/V)甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱。选择电喷雾电离源在多重反应监测模式下进行质谱分析检测,采用外标法定量。结果 91种农药残留在5~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.990 0,91种农药残留的检出限(S/N=3)为0.003~1.41μg/L,定量限(S/N=10)为0.01~4.23μg/L,相对标准偏差(n=6)为1.37%~11.38%,在高、中、低3个水平下平均加标回收率为77.70%~145.5%(n=3)。结论 建立的方法高效快捷,灵敏度高,适合大批量水果样品中91种农药残留的快速检测。

  • 单位
    常州市疾病预防控制中心