[目的]建立原子荧光光度法测定面粉中总砷的方法。[方法]对试样采用微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定,并比较不同盐酸及硼氢化钾浓度对样品测定的影响。[结果]盐酸浓度为5.0%时荧光信号达到最大,硼氢化钾浓度为2%时,灵敏度最高。砷浓度0~10 ug/L标准曲线的线性方程为If=158.256×C+5.345,相关系数0.999 9,精密度1.0%,被测面粉样品中总砷含量不超标。[结论]此方法快速、准确、可靠,满足面粉中总砷的测定。