采用恒电位沉积法在玻碳电极上制备原位铋膜电极,利用循环伏安法、电化学交流阻抗探究玻碳电极和原位铋膜电极表面的电化学行为。对缓冲液pH、铋离子浓度、富集时间及电位等实验条件进行优化,利用示差脉冲伏安法实现高纯铟电解液中铟离子(In3+)的检测,In3+的溶出峰电流值和其浓度在0.6~2 mg/L范围呈线性关系,线性方程为c=0.061I+0.093,相关系数(R2)为0.998。在NaCl和明胶存在下,该方法仍能够有效地检测高纯铟电解液中In3+浓度。