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摘要
提出了管式炉燃烧-离子色谱法测定石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫元素含量的方法。样品经冷冻研磨，分取5～10 mg置于燃烧舟中，选择自动推进模式，设置燃烧室温度为1 050℃,后燃烧时间为160 s。样品充分燃烧后，以30%(质量分数)过氧化氢溶液为吸收液，Metrosep A Supp5阴离子色谱柱为分析柱，含3.2 mmol·L-1 Na2CO3和1.0 mmol·L-1 NaHCO3的混合溶液为淋洗液，采用电导检测器测定其中F-、Cl-、Br-、SO42-的含量，进而换算为氟、氯、溴、硫元素的含量。结果显示：F-、Cl-、Br-、SO42-的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.05～0.10 mg·L-1;方法用于测定标准物质ERM-EC-680K中氯、溴、硫的含量，所得测定值均在认定值的不确定度范围内；方法用于实际样品分析，未检出溴元素，并且氯、氟、硫元素的测定值与另外6家实验室的基本一致。
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单位北京市理化分析测试中心; 瑞士万通中国有限公司
