香豆素类荧光衍生试剂的合成及其柱前衍生氟虫腈HPLC-FLD检测方法的建立

作者：刘媛; 刘佳; 唐道邦; 涂勇刚; 臧建威; 吴雨青; 陈继光; 张清峰; 尹忠平

来源：食品科学, 2022, 43(20): 343-351.

DOI：10.7506/spkx1002-6630-20211114-170

• 香豆素类荧光衍生试剂
• 氟虫腈
• 柱前衍生化
• 高效液相色谱-荧光检测

以4-(二乙氨基)水杨醛为原料，经缩合成环、水解反应合成一种结构新颖的香豆素类荧光衍生试剂7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-羧酸（记为L1）；建立并优化L1与氟虫腈衍生化反应体系，优化后条件如下：催化缩合剂为1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/4-二甲氨基吡啶，反应溶剂为二氯甲烷，L1与氟虫腈用量比为11∶1，反应时间为60 min，衍生温度为45℃；对衍生产物N-(3-氰基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-((三氟甲基)亚磺酰基)-1H-吡唑-5-基)-7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-甲酰胺（记为SF1）进行分离和鉴定；在此基础上，建立氟虫腈柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测方法，方法的检出限达到0.01μg/L，定量限为0.036μg/L。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性，可应用于农产品中氟虫腈残留的检测。

• 单位
  广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所; 江西省农产品加工与安全控制工程实验室; 江西省天然产物与功能食品重点实验室; 江西农业大学; 广东省农产品加工重点实验室