摘要
目的:采用核磁共振法鉴定盐酸头孢他美酯原料药中3个有关物质的结构。方法:首先采用制备色谱分离出盐酸头孢他美酯原料药中的3个杂质,然后采用LC-Q-TOF-MS、LC-Q-TRAP-MS/MS/MS、 1H-NMR、 13C-NMR、DEPT、 1H-1H COSY、HSQC、HMBC、 IR和UV数据对杂质进行结构鉴定。结果:通过光谱数据分析,鉴定出盐酸头孢他美酯原料药中3个杂质的结构,并进行归属。3个杂质分别为新戊酰头孢他美酯(杂质Ⅰ)、头孢他美酯二聚物(杂质Ⅱ)、8-(1-硫-2-羰基-3-甲氧基-1-异丁烷)-苯并噻唑(杂质Ⅲ),杂质类型主要为聚合以及头孢他美酯合成副产物。结论:该研究鉴定了头孢他美酯原料药中的3个杂质,对头孢他美酯的质量控制具有指导意义。
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单位浙江工业大学; 浙江省食品药品检验研究院