摘要
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了同时测定4类动物源性食品中33种农药及10种代谢物残留量的检测方法。样品经QuEChERS方法进行提取、盐析和净化后,取上清液氮吹定容,过膜上LC-MS/MS,采用多反应离子监测模式(MRM)进行检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果显示,敌敌畏在2~100μg/L范围内线性关系良好,其余42种目标物均在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)介于0.996 8~0.999 9之间,检出限(LOD)为0.02~3.34μg/kg;在5、 20、 100μg/kg加标水平下的回收率范围为60.7%~120.0%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~19.6%;定量限(LOQ)为5μg/kg。将方法应用于实际样品检测,在238份样品中有15份样品检出不同浓度的农药残留,残留水平均低于GB 2763-2021标准规定的最大残留限量(MRL)。检测结果表明,我国动物源性食品中农药残留问题的发生概率小,残留水平低。该方法简单准确,能满足动物源性食品中33种农药及10种代谢物的残留检测要求。
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