HPLC-ELSD法测定介孔二氧化硅包载闹羊花毒素Ⅲ的载药量和包封率

作者：赵春草; 杨清云; 王昱浩; 韩鹏飞; 李星辰; 刘敏臣^*; 张继全^*

来源：上海中医药大学学报, 2020, 34(05): 72-76.

DOI：10.16306/j.1008-861x.2020.05.012

• 闹羊花毒素Ⅲ
• 介孔二氧化硅
• 载药量
• 包封率
• HPLC-ELSD

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)方法测定载闹羊花毒素Ⅲ介孔二氧化硅制剂的载药量和包封率。方法:(1)建立HPLC-ELSD法检测闹羊花毒素Ⅲ含量,并进行方法学考察。选用Shiseido CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(体积比30∶70)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度85℃,进样量10μl。(2)制备介孔二氧化硅纳米粒(MSN),并测定其粒径和Zeta电位。采用浸渍法制备介孔二氧化硅包载的闹羊花毒素Ⅲ。比较闹羊花毒素Ⅲ与MSN的不同质量比以及不同载药时间对载药量和包封率的影响。结果:(1)闹羊花毒素Ⅲ在0.29～10.70μg范围内线性关系良好。重复性实验RSD为1.47%;精密度实验RSD为1.02%;稳定性实验RSD为1.94%;平均加样回收率为98.15%,RSD为2.16%,均符合测定要求。(2)制得的介孔二氧化硅平均粒径为(110±5.05)nm,Zeta电位为(20±1.42)mV。闹羊花毒素Ⅲ与MSN的质量比为3 mg∶6 mg、载药时间为24 h时,载药量约为11%,包封率约为22%,载药效果最佳。结论:该方法重复性和稳定性好,精密度高,适用于载闹羊花毒素Ⅲ介孔二氧化硅的载药量和包封率的测定。

• 单位
  上海中医药大学