顶空气相色谱法测定盐酸乙胺丁醇中的残留溶剂

作者：卢瑞芯; 颜慷祺; 陈禧翎; 陈昆南^*

来源：今日药学, 2021, 31(07): 540-543.

• 顶空气相色谱法
• 盐酸乙胺丁醇
• 残留溶剂

目的建立GC法同时测定盐酸乙胺丁醇中乙醇、1,2-二氯乙烷2种有机溶剂的残留量。方法采用顶空气相色谱法。色谱柱为J&W DB-SELECT 624UI(30 m×0.32 mm×1.80μm),程序升温,起始温度40℃,维持6 min,以10℃·min-1的速率升温至60℃,维持2 min,再以4℃·min-1的速率升至100℃;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为氮气,流速1 mL·min-1;分流比为1∶1;进样方式为顶空进样,顶空平衡温度:65℃,平衡时间为30 min。结果 2种待测残留溶剂分离度良好,空白溶剂无干扰。乙醇、1,2-二氯乙烷线性范围分别为101.10～2 021.98μg·mL-1(r=0.999 6)、0.10～2.08μg·mL-1(r=0.998 6),定量限为0.91,0.21μg·mL-1,检测限为0.45,0.03μg·mL-1,乙醇加样平均回收率为99.4%,RSD为0.7%;1,2-二氯乙烷加样平均回收率为101.1%,RSD为0.6%。结论该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于盐酸乙胺丁醇中残留溶剂的测定。

• 单位
  广州白云山明兴制药有限公司