人血浆中甲氨蝶呤的高效液相色谱法测定及其代谢物的质谱定性分析

作者：王漪璇; 毋丹; 曹军宁; 钱隽

来源：药学实践杂志, 2015, 33(02): 143-158.

• 甲氨蝶呤
• 高效液相色谱法
• 固相萃取
• 代谢物

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中的甲氨蝶呤浓度,用于临床治疗的监测,并通过质谱对甲氨蝶呤的人体代谢物进行定性分析。方法血浆样本经C18固相萃取小柱净化洗脱后直接进样,以Diamonsil C18分析柱(150mm×4.6mm,5m)分离,流动相为甲醇和0.5%乙酸溶液(含0.3%三乙胺),采用梯度洗脱;流速为1.0ml/min;紫外检测波长为306nm。通过质谱全扫描(QLMS)和多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)获得甲氨蝶呤代谢物的质谱信息。结果甲氨蝶呤在0.05100μmol/L范围内线性关系良好(r=0.999 9),提取回收率>95%,准确度在97%105%之间,日内与日间精密度(RSD)均<5%。分析甲氨蝶呤代谢物的质谱信息,推断该代谢物为7-羟基甲氨蝶呤。结论本方法灵敏度高、重现性好、操作简便,适用于甲氨蝶呤的血药浓度监测。

• 单位
  复旦大学附属肿瘤医院