采用静电纺丝的方法制备了钴镍比分别为2∶1、1∶1、1∶2的镍钴金属氧化物碳纳米纤维复合材料,通过XRD表征了3种复合材料的晶体结构、材料形貌,并通过SEM和能谱图分析了其组分,最后对材料进行了析氧反应电化学性能的研究。结果表明:钴镍比为2∶1时得到的复合材料作为析氧阳极催化剂的催化活性及稳定性最好。