二维高效液相色谱法结合拦截技术测定奈韦拉平血药浓度

作者：王新茗; 郑玲利; 袁明勇^*; 陈静; 张仲林

来源：中国药师, 2019, 22(03): 474-477.

• 奈韦拉平
• 血药浓度
• 二维高效液相色谱法
• 拦截技术

目的:建立全自动二维色谱法(2D-HPLC)结合拦截技术测定人血清中奈韦拉平浓度的方法。方法:样品采用高氯酸沉淀蛋白直接进样的方法,用二维高效液相色谱法在线固相萃取并分析测定。第一维色谱柱为Aston SC2柱(25 mm×3.5 mm,5μm);流动相为甲醇-0.06 mol·L-1三乙胺(调pH=6.9)(23∶77,v/v);流速:1.0 ml·min-1;第二维色谱柱为Aston SN(100 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.04 mol·L-1磷酸二氢钾(磷酸调pH=3.0)(45∶55,v/v);流速:1.2 ml·min-1;中间柱为Aston SCX MC2(3.0 mm×10 mm,5μm);检测波长:281 nm;柱温:40℃;进样量:200μl。结果:奈韦拉平在0.1～10.0μg·ml-1内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,最低定量限(LOQ)为0.1μg·ml-1,绝对回收率为92.51%～94.94%(RSD=1.6%,n=5),日内、日间RSD分别为1.51%～1.89%和1.52%～1.92%(n=5)。结论:该方法快速、简便、准确、重复性好,适用于临床上奈韦拉平的血药浓度检测。

• 单位
  成都医学院第一附属医院; 成都医学院