高纯试剂四乙基氢氧化铵中阳离子杂质含量测定

作者：丁淑琴

来源：清洗世界, 2021, 37(09): 46-47.

• 离子色谱
• 四乙基氢氧化铵
• 四甲基氢氧化铵
• 三甲基金刚烷基氢氧化铵

建立离子色谱-抑制电导法测定四乙基氢氧化铵(TEAH)中阳离子杂质的含量。方法采用DionexIonPacCG17 Guard (4×50 mm)和DionexIonPacCS 17 Analytical (4×250 mm)色谱柱;柱后抑制器为DionexCSRS300-4 mm,抑制电流为30 mA;以50 mmol/L甲基磺酸为流动相A,超纯水为流动相B,70%乙腈溶液为流动相C,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为100μL,电导检测器检测。结果典型阳离子杂质四甲基氢氧化铵(TMAH)与三甲基金刚烷基氢氧化铵(TMdAH)分别在0.025～0.5 mg/L与0.25～5mg/L范围内线性关系良好(r>0.999);TMAH回收率为95.4%,TMdAH回收率为97.3%。新建方法简单易行,分离度好,回收率高,适用于检测TEAH中TMAH与TMdAH等阳离子杂质的含量。