基于特征性成分的肾石通颗粒中金钱草投料真实性考察

作者：胡亮; 周明; 王银红; 罗疆南; 孙辉; 文庆^*

来源：中国药业, 2023, 32(23): 88-92.

• 肾石通颗粒
• 金钱草
• 广金钱草
• 夏佛塔苷
• 掺伪
• 安全监测

目的 建立肾石通颗粒中广金钱草的掺伪检测方法。方法 以常见混伪品广金钱草中夏佛塔苷为特征性成分，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-PDA）法进行筛查与含量测定，色谱柱为Symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（10∶90,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为340 nm，柱温为35℃。采用液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）法进行确证试验，色谱柱为Ultimate LP-C18柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm），流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液（梯度洗脱），流速为0.2 mL/min，柱温为30℃；电喷雾负离子多反应监测模式，毛细管电压为3.5 kV，鞘气流速为11 L/min，辅助气流速为7 L/min，脱溶剂温度为300℃，离子传输管温度为350℃，以质荷比（m/z）563.0→353.0和563.0→383.0为特征离子对，碰撞能量为38 V和32 V。结果 夏佛塔苷进样量在0.030 8～0.615 5μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（R2=0.999 4,n=6）；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于2.0%(n=6)；加样回收率为98.57%,RSD为1.03%(n=6)。222批次样品中，2批次样品检出并确证含有夏佛塔苷，含量分别为40.83,45.62μg/g。结论 该方法重复性和稳定性好、结果准确，可作为肾石通颗粒中广金钱草掺伪投料的检测方法。