固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定大米粉和小麦粉中白僵菌素和恩镰孢菌素

作者：赵迪; 尹丹阳; 胡佳薇; 王敏娟; 刘宇; 乔海鸥^*

来源：卫生研究, 2023, 52(05): 756-768.

DOI：10.19813/j.cnki.weishengyanjiu.2023.05.011

• 超高效液相色谱-串联质谱
• 白僵菌素
• 恩镰孢菌素
• 大米粉
• 小麦粉

目的 建立大米粉和小麦粉中白僵菌素、恩镰孢菌素A、恩镰孢菌素A1、恩镰孢菌素B、恩镰孢菌素B1的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品用乙腈-水提取、Oasis Prime HLB固相萃取柱净化，Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离，电喷雾电离正离子模式下多反应监测进行测定，同位素内标法和基质匹配标准曲线外标法定量。结果 白僵菌素和4种恩镰孢菌素在0.1～50.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.999)。大米粉和小麦粉中白僵菌素和4种恩镰孢菌素的平均回收率分别是96.4%～105.4%和99.1%～109.2%,相对标准偏差分别为1.01%～7.42%和1.09%～9.69%(n=6),检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,基质效应分别为72.7%～99.3%和60.8%～100.4%。面粉中白僵菌素和恩镰孢菌素污染水平高于大米，恩镰孢菌素B在小麦粉和大米粉中的检出率最高，含量分别为0.03～9.57μg/kg和0.03～0.56μg/kg,检出率分别为98.5%和36.4%。结论 本方法简单快速、准确性好、灵敏度高，可用于小麦粉和大米粉中白僵菌素和恩镰孢菌素的测定。

• 单位
  陕西省疾病预防控制中心