一锅法合成苯甲羟肟酸的技术研究

作者：张发明; 林日孝; 韩雷^*; 李方旭; 何晓娟

来源：化工矿物与加工, 2020, 49(04): 25-28.

DOI：10.16283/j.cnki.hgkwyjg.2020.04.008

• 苯甲羟肟酸
• 一锅法
• 合成工艺
• 酯化反应
• 肟化反应
• 酸化反应

针对羟肟酸螯合剂的制备存在过程复杂、流程长、转化率低等技术难题,探究了一种以苯甲酸、甲醇、盐酸羟胺及氢氧化钠为原料一锅法合成苯甲羟肟酸的方法。对影响一锅法的反应物料配比、反应温度、加碱速度、酸化条件等因素进行了研究,确定了一锅法合成苯甲羟肟酸的最佳工艺条件:酯化反应时,苯甲酸∶甲醇=1∶1.3,硫酸用量为12%;肟化反应时,苯甲酸甲酯∶盐酸羟胺∶氢氧化钠=1∶1.1∶2.5,氢氧化钠质量分数为40%～50%,氢氧化钠加料温度控制在25～30℃,且宜缓慢均匀加入;酸化反应时,反应温度控制在30～35℃,滴定终点pH值为1～2。该法操作简单,转化率高,且对环境友好,制得的产品的氮质量分数达到6.5%以上,羟肟酸质量分数达到65%以上,转化率达到90%以上。

• 单位
  广东省资源综合利用研究所; 广州粤有研矿物资源科技有限公司