气相色谱法测定橡胶中的苯胺类物质含量

作者：尹洪雷; 戴金兰; 程立军; 涂满娣; 周磊; 俞凌云; 陈学灿

来源：橡胶工业, 2022, 69(08): 629-634.

• 气相色谱
• 橡胶
• 苯胺类物质
• 含量
• 测定

研究气相色谱法测定橡胶中的苯胺、邻苯二胺、N-乙基苯胺和N,N-二乙基对苯二胺的含量。优化测定步骤如下：准确称取2.0 g试样，加入10 mL乙醇，在25～30℃下涡旋振荡10 min，再超声提取20 min，过滤，重复提取1次，合并滤液，用固相萃取柱净化滤液，净化液旋转蒸发至约0.5 mL，用正己烷定容至2 mL，用孔径0.45μm有机相滤膜过滤；采用HP-5色谱柱，在初始温度50℃保持2 min后，以4℃·min-1速率升温至170℃并保持5 min，再以40℃·min-1速率升温至280℃并保持2 min的升温程序下进行滤液的气相色谱测试。该方法苯胺、N-乙基苯胺、邻苯二胺和N,N-二乙基对苯二胺的检出限分别为0.005,0.260,0.005和0.005 mg·kg-1，加标回收率为89.00%～110.51%，相对标准偏差为1.61%～9.94%。