摘要
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留的方法,可用于鸡蛋中酰胺醇类药物及其代谢物的残留检测。方法:样品经氨水碱化乙酸乙酯提取,正己烷除脂后,以Waters BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果:氯霉素(CAP)、氟苯尼考(FF)、氟苯尼考胺(FFA)在0.5~200 ng·mL-1、甲砜霉素(TAP)在2.5~1 000 ng·mL-1内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.998。CAP、FF和FFA的检测限为0.05μg·kg-1,定量限为0.1μg·kg-1;TAP的检测限为0.15μg·kg-1,定量限为0.4μg·kg-1。CAP、FF和FFA质量浓度在0.2~10μg·kg-1浓度下及TAP在1~50μg·kg-1浓度下平均回收率均在71.7%~114.2%,批内批间RSD均在0.59%~18.8%。对随机抽取的22批次鸡蛋样品进行检测,结果4个目标药物均未检出。结论:该方法简单快速,灵敏度、准确度和精密度高,可作为鸡蛋中酰胺醇类药物及其代谢物残留的确证方法。
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单位宁夏回族自治区兽药饲料监察所