科研之友
微信
新浪微博
Facebook
分享链接
摘要
目的:为完善《中国药典》2015年版二部国家标准检测方法,采用HPLC离子对色谱法测定盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛、降解物杂质I等有关物质。方法:以HPLC色谱法,采用C18硅烷键和硅胶为固定相,3.4 g·L-1硫酸四丁基氢铵溶液-甲醇-乙腈(60∶30∶10)为流动相,检测波长:5-羟甲基糠醛为:284 nm、杂质I等有关物质为236 nm;柱温箱温度:35℃,流速:1.0 mL·min-1。结果:杂质检测5-羟甲基糠醛、盐酸尼卡地平杂质I和盐酸尼卡地平质量浓度在0.1～20μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,回归系数为0.999 9、0.999 9和0.999 9。3组分在3个不同质量浓度水平的回收率分别为:5-羟甲基糠醛100.3%,99.5%和100.4%;盐酸尼卡地平杂质I 104.7%,100.5%和99.7%、盐酸尼卡地平98.3%,97.6%和101.4%(n=9);5-羟甲基糠醛、盐酸尼卡地平杂质、盐酸尼卡地平精密度为0.19%,0.73%和0.26%(n=6)样品中的5-羟甲基糠醛含量分别为:0.000 65%、0.000 61%和0.000 62%;盐酸尼卡地平杂质Ⅰ的含量分别为2.2%、2.6%和2.0%。结论:该方法操作简便,能够准确测定盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中的5-羟基糠醛和有关物质。
- 单位
