超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱分析牛乳及婴幼儿配方乳粉中500种农药残留

作者：宁霄; 张景然; 金绍明; 曹进

来源：食品科学, 2022, 1-40.

• 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱
• 农药残留
• 定性筛查
• 定量分析
• 牛乳
• 婴幼儿配方乳粉

目的应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱（UHPLC-QTOF-MS）建立多种类农药的定性筛查和定量分析方法，并应用于市售牛乳及婴幼儿配方乳粉样品的测试分析。方法开发并验证了一种采用QuEChERS提取和CaptivaEMR-Lipid萃取柱净化的稳定可靠工作流程，通过LunaOmegaPolarC18超高效液相色谱柱（2.1mm×100mm，1.6μm）分离，经2mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸溶液（Ａ）和2mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸甲醇溶液（Ｂ）为流动相进行梯度洗脱。采用商品化的农药认证标准物质，基于碰撞诱导解离（CID）和电子激活解离（EAD）碎裂技术，并结合ZenoSWATHDIA采集模式，建立了一种单针进样即可对500种农药化合物同时进行定性筛查与定量分析的检测方法。采用OS软件通过质量偏差、保留时间偏差、差异同位素比、谱库相似程度等４个因子获得的综合得分来进行定性筛查。采用基质外标法，通过提取离子色谱峰面积进行定量分析。结果500种目标农药及其代谢物的综合得分为90.4～99.4分，所得结果均大于定性筛查的最低限（90分），检出限在0.025～1μg/kg之间。选择GB2763-2021标准中牛乳项下共103种限用农药及其代谢物绘制基质添加标准曲线，相关系数在0.99以上，3个水平加标回收率在72.7%～114.5%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.1%～13.6%，定量限在0.075～2.5μg/kg之间。结论该方法灵敏、准确，适用于牛乳及婴幼儿配方乳粉中多类别农药的筛查确证及高概率检出农药的定量分析，可显著降低检测成本，具有实际应用价值。

• 单位
  中国食品药品检定研究院