为寻找一种安全、可控的三氯化氮合成工艺,使用简单的双室电解池电解氯化铵与盐酸的混合溶液,采用四氯化碳原位萃取,获得三氯化氮的四氯化碳溶液,利用红外光谱、拉曼光谱对产物进行结构表征并考察了温度、酸度对反应的影响,确定最佳反应条件为:电流600 mA下,温度15℃,酸度2 mol.L-1,此条件下反应6 h质量分数达到10.1%,电流效率达到75%,产物25℃下放置7 d后质量分数下降为初始值的60%。
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