超高效液相色谱-串联质谱法同时检测人尿中34种小肽类禁用物质

作者：常巍; 申利^*

来源：分析试验室, 2020, 39(11): 1351-1356.

DOI：10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2020.070401

• 兴奋剂控制
• 小肽
• 超高效液相色谱-三重四级杆质谱

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了人尿中的34种小肽类禁用物质的测定方法。使用Oasis WCX固相萃取小柱(1 cc,30 mg)对尿样进行前处理,洗脱液在38℃氮气流下吹干,复溶后使用Kinetex 2. 6μC18 2. 1 mm×100 mm色谱柱以及Agilent 1290-6470 C进行分析。以含0. 1%甲酸的水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源以正离子动态多反应监测模式进行扫描。该方法对于34种小肽类禁用物质的方法选择性、可靠性和稳健度良好,检出限不高于2 ng/mL(S/N> 3),回收率在0. 5%～200. 2%之间,基质效应分布范围为76. 8%～5293. 8%。该方法简单,特异性、灵敏度均可满足世界反兴奋剂机构(WADA)技术文件要求,目前已应用于北京兴奋剂检测实验室的常规检测中。

• 单位
  国家体育总局反兴奋剂中心