经典名方当归四逆汤基准样品质量控制方法研究

作者：卢晨娜; 叶潇; 刘晓谦; 冯伟红; 梁曜华; 李春^*; 王智民^*

来源：中国中药杂志, 2022, 47(15): 4007-4014.

DOI：10.19540/j.cnki.cjcmm.20220311.301

• 当归四逆汤
• 质量控制
• 含量测定
• 指纹图谱
• 马兜铃酸Ⅰ

建立经典名方当归四逆汤基准样品全面系统的质量控制方法，为其质量评价提供依据。采用Kromasil 100 C-8色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)进行分离，乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相，梯度洗脱，检测波长275 nm,柱温25℃,流速1 mL·min-1,对当归四逆汤中的7种主要成分芍药苷、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、藁本内酯和细辛脂素进行同步测定，并在同一色谱条件下建立15批当归四逆汤基准样品的HPLC指纹图谱分析方法。采用LC-MS/MS建立当归四逆汤中马兜铃酸Ⅰ的含量测定方法，供试品溶液同含量测定项，以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)为固定相，甲醇(A)-水(含0.1%甲酸和5 mmol·L-1甲酸铵)(B)为流动相，梯度洗脱，流速0.4 mL·min-1,柱温40℃;质谱条件：电喷雾离子源(ESI)电离，选择反应监测(SRM)模式，母离子359.3,子离子297.8。方法学考察结果均符合含量测定和指纹图谱测定要求。15批当归四逆汤基准样品中芍药苷、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、藁本内酯和细辛脂素质量分数范围分别为5.419 8～11.267 3、1.023～3.669 8、0.145 6～0.444 1、0.099 1～0.321 9、3.159 1～7.731 9、0.146 4～0.471 7、0.237 3～0.401 0 mg·g-1。15批当归四逆汤指纹图谱中共选出22个共有峰，通过与对照品比对，指认了其中10个共有峰的结构；不同批次样品指纹图谱的相似度介于0.91～0.996;当归四逆汤中马兜铃酸Ⅰ质量分数为300.03～638.13 ng·g-1。该文所建立的方法操作简便、结果可靠，具有较大的实用价值，可对当归四逆汤基准样品进行全面的质量控制。

• 单位
  中国中医科学院中药研究所; 中药质量控制技术国家工程实验室