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摘要
以γ-巯丙基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷及六甲基二硅氧烷为原料,浓盐酸为催化剂,采用水解缩聚法,制得高折射率巯基MDT(S-MDT)硅树脂。将S-MDT硅树脂、苯基乙烯基硅油和2-羟基-2-甲基苯基丙酮于暗处搅拌均匀,经紫外光固化制得固化物。研究了催化剂用量、水解温度及时间、缩聚温度及时间、苯基质量分数对S-MDT硅树脂性能的影响,并采用红外光谱、核磁共振波谱、凝胶渗透色谱分析了产物结构与摩尔质量分布,还研究了S-MDT硅树脂的固化动力学及其固化物的力学性能、热稳定性和透光率。结果表明,较佳合成工艺为:催化剂用量2. 00%、水解温度80℃、水解时间3 h、缩聚温度120℃、缩聚时间3 h、苯基质量分数16. 23%、有机取代基与硅原子的量之比1. 88。此条件下,S-MDT硅树脂为透明黏稠物,黏度为3 890 m Pa·s、摩尔质量分布系数为1. 11、折射率为1. 5685。此外,当S-MDT硅树脂中巯基与苯基乙烯基硅油中乙烯基的量之比为2/1时,体系双键转化率为93%,固化物的拉伸强度为2. 96 MPa、拉断伸长率为160%、交联密度为2. 06×10-3mol/cm3、最大热分解速率温度为448. 54℃、可见光透光率高于91%。
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