原子荧光法测定尿中砷的方法优化及分析

作者：梁嘉斌; 郭嘉明; 郭尧平; 陈纠; 刘**^*

来源：环境与职业医学, 2021, 38(03): 303-307.

DOI：10.13213/j.cnki.jeom.2021.20468

• 原子荧光法
• ICP-MS
• 尿砷
• 砷甜菜碱
• 砷胆碱

[背景]我国尿砷检测的卫生行业标准未明确消化温度和电热板性能,导致不同实验室尿砷前处理方式存在较大差异。[目的]分析湿式消解-原子荧光法测定尿中砷结果偏低的原因,并对标准方法进行优化?[方法]以WS/T 474—2015《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》推荐的步骤为基础,使用标准方法(150℃消解、220℃消解)和梯度升温方法(150℃消解1 h,220℃消解1 h,320℃消解30 min,消解赶酸至白烟散尽)对样品进行前处理,比对原子荧光法和ICP-MS法对尿液(高砷暴露的正常人群、服用砷剂病人和砒霜中毒病人)总砷和无机砷(亚砷酸根和砷酸根)、有机砷(砷甜菜碱和砷胆碱)标准品的测定结果。优化尿中砷测定的湿式消解-原子荧光法,并对其线性、检出限、定量下限、精密度、准确度和抗干扰能力等性能指标进行验证?[结果]150℃和220℃湿式消解原子荧光光谱法测定的结果回收率均低于90%,而梯度升温到320℃的湿式消解荧光光谱法测定结果与ICP-MS法接近,回收率为97.92%～101.16%。经过150℃和220℃的湿式消解,砷甜菜碱和砷胆碱几乎无法测出,回收率极低;梯度升温到320℃的湿式消解荧光光谱法测定砷甜菜碱和砷胆碱的回收率分别为97.59%和99.96%。该方法在尿砷含量为5.0～40.0μg·L-1时,线性关系良好,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.06μg·L-1,定量下限为0.18μg·L-1,相对标准偏差为0.95%～3.24%,加标回收率为95.95%～103.10%。200倍于砷水平的铅、锌、镉、铜、硒、汞、锑、铁、铝和锰等金属离子干扰物对测定结果所造成的偏差<±10%。[结论]标准方法由于消解温度偏低,不能有效消解砷甜菜碱和砷胆碱等有机砷。本研究优化后的湿式消解-原子荧光法能有效消解尿中的有机砷,各项性能指标通过验证实验,适用于尿液中总砷的测定。

• 单位
  广州市第十二人民医院