加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱法净化-气相色谱-串联质谱法测定农作物土壤中5种有机磷类农药的残留量

作者：毕春磊

来源：理化检验. B, 化学分册, 2022, 58(04): 406-410.

• 加速溶剂萃取
• 凝胶渗透色谱法
• 气相色谱-串联质谱法
• 有机磷类农药
• 农作物土壤

提出了加速溶剂萃取(ASE)-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定农作物土壤中甲基内吸磷、辛硫磷、蝇毒磷、灭线磷和二溴磷等5种有机磷类农药残留量的方法。随机采集农作物土壤样品，去除大颗粒杂质，自然风干，用粉碎机粉碎，过0.3 mm筛网。称取过筛后的土壤样品10 g于加速溶剂萃取池中，加入硅藻土12 g,以体积比为1∶1的丙酮-正己烷混合液为萃取剂，采用ASE反复萃取3次；将收集到的萃取液转移至GPC净化瓶中，经GPC浓缩净化并氮吹至近干，用1 mL甲醇溶解，0.45μm滤膜过滤，滤液供GC-MS/MS分析，外标法定量。结果显示：5种农药的质量浓度在0.02～10.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为1.6～3.2μg·kg-1;对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验，5种农药的回收率为90.0%～101%;对6份阴性样品的加标溶液进行测定，5种农药测定值的相对标准偏差为2.8%～4.2%;方法用于实际农作物土壤样品分析，甲基内吸磷、辛硫磷、灭线磷均被不同程度地检出。

• 单位
  核工业二〇三研究所; 核工业二三〇研究所