对棉油皂脚制备醋酸棉酚的工艺进行了研究。以棉油皂脚为原料,经酸化、水解、分液、结晶、过滤、干燥即可得到醋酸棉酚。通过单因素试验优化醋酸棉酚的制备工艺。结果表明:以棉油皂脚为原料,在浓硫酸添加量10%、加热时间90 min、冰醋酸与油相体积比1∶3条件下,一次结晶可得到纯度88%以上的醋酸棉酚,回收率大于60%;经过一次重结晶可得到纯度98%以上的醋酸棉酚,回收率大于45%。