摘要
采用Qu ECh ERS前处理,建立果蔬中克百威残留测定的气相色谱-质谱法(GC-MS/MS)。使用克百威标准物质进行气相质谱分析,研究其分解产物和反映机理,优化色谱条件;样品粉碎后用1%乙酸的乙腈溶液萃取,经Qu ECh ERS前处理净化,气相色谱-质谱测定,空白基质配制外标定量。提取空白样品后进行加标试验,对果蔬中克百威农药检测的基质效应评估。结果表明:利用气相质谱的特有NIST MS程序定性分析,结合其反映机理,确定克百威在气相色谱上的分解产物为呋喃酚,并发现通过优化气相的色谱条件可以减少呋喃酚生成; 45种果蔬中克百威的基质效应范围在93%~317%,低浓度时克百威的基质效应均要比在高浓度时强。样品基质中克百威在0.02~0.50mg/L浓度范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系, r≥0.999 5;方法的检出限为0.89~2.85μg/kg,平均回收率为89.8%~101.3%, SRSD为1.28%~4.78%。该方法简便快速、灵敏度高、精密度好、准确度高,能够满足我国对克百威农药残留限量的要求,适用果蔬基质中克百威残留的测定。
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